5.13.4. Технология получения полиизоцианата-биурета
В отечественной промышленности выпускается алифатический полиизоцианат-биурет, на основе гексаметилендиизоцианата. Это продукт взаимодействия 3 молей гексаметилендиизоцианата с 1 молем воды:
Синтез ведут при избыточном количестве изоцианата, который подавляет побочные реакции образования полимочевин. Гексаметилендиизоцианат и вода плохо смешиваются друг с другом, поэтому воду вводят в смеси с растворителями (диоксаном или ацетоном). Из-за избытка гексаметилендиизоцианата содержание его в реакционной смеси после окончания процесса составляет 40-50%. Мономер удаляют до его содержания в целевом продукте не более 1-1,5%. Это обусловлено как высокой токсичностью гексаметилендиизоцианата, так и необходимостью регенерации дорогостоящего и дефицитного мономера. Его удаляют в тонкопленочных роторных испарителях при 120-160°С и остаточном давлении 0,26-0,40 кПа.
Технологическая схема производства полиизоцианата-биурета представлена на рис. 53. В реактор 9, снабженный пароводяной рубашкой, загружают гексаметилендиизоцианат и нагревают до 135-137°С. Затем порциями подают 50%-ную водно-ацетоновую смесь с таким расчетом, чтобы мольное соотношение диизоцианата и воды в реакционной массе составляло 3/1. Реакция экзотермична, поэтому во избежание перегрева предусмотрено охлаждение реактора водой. По окончании процесса полиизоцианат-биурет отфильтровывают на патронном фильтре 16 от нерастворимых побочных продуктов реакции и отгоняют от него непрореагировавший гексаметилендиизоцианат в тонкопленочном роторном испарителе 5 при постепенном подъеме температуры от 110 до 160°С и остаточном давлении 0,26-0,67 кПа.
Отогнанный гексаметилендиизоцианат собирают в вакуум-приемниках 12 и 13, а полиизоцианат-биурет, не содержащий остаточного гексаметилендиизоцианата, - в приемниках 10 и 11. Затем полиизоцианат-биурет растворяют в смеси органических растворителей (этилгликольацетат и ксилол) в смесителе 20 при 45°С. Фильтруют от механических примесей на патронном фильтре 22 и отправляют на фасовку.
Рис. 53. Технологическая схема производства полиизоцианата-биурета:
1, 2 - объемные мерники; 3, 6, 14 - конденсаторы; 4 - подогреватель; 5 - тонкопленочный роторный испаритель; 7, 8 - жидкостные счетчики; 9 - реактор с пароводяной рубашкой; 10, 11 - приемники полиизоцианата-биурета; 12, 13 - вакуум-приемники; 15, 21 - шестеренчатые насосы; 16, 22 - патронные фильтры; 17, 18 - промежуточные емкости; 19 - насос-дозатор; 20 - смеситель