Просвечивающая электронная микроскопия(TEM)
Просвечивающая электронная микроскопия проводится на металлической пленке, толщина которой не превышает 0,1 mм. Дисковый метод широко применяется для подготовки образцов для анализа 1) Диски со стартовой толщиной примерно 0,5 мм и диаметром 3 мм (в зависимости от конструкции крепления образца) уменьшаются электролитическим методом до необходимой толщины. (см.Таблицу). Утончение выполняется относительно легко при помощи обычного оборудования.
Прочие методы утончения, например, ионное утончение, должны адаптироваться для литых алюминиевых сплавов с большим содержанием легирующих элементов.
Состав электролита для утончения алюминия (источник: Heimendahl и Hornbogen и др.)
Электролит | Состав | Рабочая температура | Ток Напряжение | Комментарий |
Раствор азотной кислоты | 33 мл HN03 65 мл метанола |
около 4°C (ледяная вода) |
Плотность тока 8-10 В 0,5-1 A/см2 |
Применяется для деформируемых алюминиевых сплавов |
Раствор перхлорной кислоты | 3 мл HCICU 147млC2H5OH (чистая) |
<20°C (tводопроводная холодная вода) |
Плотность тока 15-20В 0,2 A/см |
Взрывоопасно при температуре выше 25°C, используйте охлаждение Применяется для деформируемых алюминиевых сплавов |
Обычная просвечивающая электронная микроскопия позволяет обеспечить увеличение в 3000-300000 раз (разрешение > 0.5 nm). Такой анализ проводится для определения структурных свойств элементов размером менее 1 mм длиной, например, вторичные осаждения (интерметаллические фазы с содержанием Cr, Mn or Zr), которые образуются во время термообработки. Фазы твердения сплавов AI-Mg-Si, AI-Cu-Mg, AI-Zn-Mg(Cu) и AI-Li-Cu-Mg видны только под электронном микроскопом. Дислокации изучаются методом просвечивающей электронной микроскопии, этот метод наиболее подходит для изучения деформации, восстановления и рекристаллизации.
Дифракция электронов позволяет определить направления кристаллов и проникающие фазы. Микроскоп может быть оснащен устройством STEM и спектрографом энергетической дисперсии (EDX) для анализа методом TEM микродифракции и EDX размером более 20 nm .