5.10.10. Технология получения аминоформальдегидных олигомеров
Бутанолизированные мочевиноформальдегиды получают по следующей технологической схеме, включающей следующие основные стадии:
- взаимодействие мочевины с формальдегидом в нейтральной или слабощелочной среде с образованием метилольных производных;
- отгонка под вакуумом воды (сушка олигомера);
- этерификация олигомера бутиловым спиртом.
Аппаратурно-технологическая схема производства карбамидо - и меламиноформальдегидных олигомеров периодическим способом приведена на рис. 50.
В реакторе 8, снабженном паровой рубашкой, растворяют карбамид (меламин) в предварительно нейтрализованном аммиачной водой формалине (рН = 7-7,5). Меламин растворяют при температуре не ниже 46-60°С из-за его плохой растворимости. В процессе растворения карбамида (меламина) образуются соответствующие метилольные производные. Далее при 50-60°С под вакуумом (85-180 кПа) в приемник 9 отгоняют примерно половину воды, введенной в реакционную массу с формалином. Вместе с водой удаляется и метанол (из формалина). Поэтому эту воду часто называют метанольной. Затем вакуум снимают и в реактор 8 при работающей мешалке загружают н-бутанол и фталевый ангидрид, доводя рН до 4,5-6. При 90°С проводят бутанолизацию и частичную поликонденсацию. Далее реакционную смесь шестеренчатым насосом 13 перекачивают в реактор 10, где при постепенном повышении температуры от 50 до 100°С при вакууме 85-100 кПа проводят глубокую поликонденсацию с отгонкой воды азеотропным способом в разделительный сосуд 11, причем в случае необходимости подпитывают реакционную массу сухим бутанолом. После обезвоживания избыточный бутанол частично отгоняют в приемник 12 при 90-94°С и в вакууме 53-73 кПа.
Полученный продукт сливают в смеситель 15, где eгo разбавляют ксилолом или сольвентом до получения раствора с заданным содержанием основного вещества (чаще всего 48-52%). Очистку раствора олигомера проводят на фильтре 18.
Водорастворимые аминоформальдегиды получают аналогично, но частичную этерификацию метилольных производных этиловым спиртом или этилцеллозольвом и одновременно поликонденсацию проводят при рН = 5,4-5,6 (катализатор – органическая кислота). Процесс поликонденсации прерывают охлаждением реактора на 20-30°С и добавлением азотистого основания (например, триэтаноламина) до рН = 7,2-7.
Рис. 50.Технологическая схема производства меламино - и мочевиноформальдегидных олигомеров, модифицированных бутанолом:
1 - весовой мерник; 2 - автоматические порционные весы; 3, 4, 14 - жидкостные счетчики; 5 - объемный мерник; 6, 7, 16 - конденсаторы; 8, 10 - реакторы; 9, 12 - вакуум-приемники; 11 - разделительный сосуд; 13, 17, 19 - шестеренчатые насосы; 15 - смеситель; 18 - тарельчатый фильтр
Загрузка ...