Определение плотности. Метод жидкостного пикнометра
Международный стандарт ИСО 8130-3 устанавливает метод определения плотности порошковых красок с применением жидкостного пикнометра.Применяемый в соответствии с данным методом прибор имеет низкую цену, но данный метод может давать ошибочные результаты из-за взаимодействия применяемой жидкости с порошковой краской.Данный метод определения плотности медленный в выполнении и менее надежный, чем метод определения плотности с помощью газового пикнометра.
Сущность метода заключается в смешении порошка с не взаимодействующей с ним жидкостью и определении плотности по ИСО 787-10.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, свежепрокипяченная и охлажденная.
Жидкость для смешивания. Применяют алифатические углеводороды или их смесь, свободные от ароматических углеводородов, с точкой кипения в диапазоне 80-140°С. Во многих случаях для определений применяют п-гептан. Ацетон.
Приборы и оборудование
Пикнометр (см. ИСО 787-10). Вакуумный насос.
Весы аналитические, масса взвешивания до 200 г с точностью до 1 мг.
Методика определения
Представительную пробу продукта отбирают в соответствии с требованиями ИСО 8130-9.Определение проводят при 23±0,5°С с использованием двух параллельных проб. Пробу взвешивают с точностью до 1 мг.Определение плотности жидкости. Взвешивают пустой пикнометр, заполняют его смешивающей жидкостью до метки и снова взвешивают. Жидкость выливают. Пустой пикнометр должен быть промыт три раза ацетоном и высушен. В высушенный пикнометр наливают до метки воду и взвешивают.Плотность смешивающей жидкости при 23 °С определяют по уравнению:
где
m0 — масса пустого пикнометра, г;
m1 — масса пикнометра со смешивающей жидкостью, г;
m2 — масса пикнометра с водой, г;
Ро — плотность воды, г/см3 (при 23°С плотность воды 0,998 г/см3).
Определение плотности порошка. Пустой пикнометр моют ацетоном и высушивают. В взвешенный пикнометр добавляют примерно 3,5 г порошка, снова взвешивают, затем добавляют смешивающую жидкость до образования пленки. Пикнометр подключают к вакуумному насосу для удаления воздуха из объема порошка. Затем после уравнивания давления пикнометр заполняют жидкостью до метки и взвешивают.
Выражение результатов
Плотность порошка при 23°С определяют по уравнению:
где
m3 — масса пикнометра с пробой порошка, г;
m4 — масса пикнометра с пробой порошка и смешивающей жидкостью, г.
За результат принимают среднее арифметическое двух измерений (если они отличаются не более, чем на 0,04 г/см3) с точностью до 0,01 г/см3.
Воспроизводимость результатов по данному методу составляет 0,05 г/см3.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-3;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) тип пикнометра и применяемая смешивающая жидкость;
г) результаты определения;
е) любые отклонения от стандартной методики;
д) время проведения определения.
По материалам "Энциклопедия международных стандартов". Под редакцией Г.С.Фомина