Стандартизация эпоксидных смол
Внешний вид и цветность
Согласно требованиям ГОСТа 10587-84, низкомолекулярные ЭС должны представлять собой вязкие прозрачные жидкости, не содержащие видимых механических включений и следов воды. Зарубежные производители не включают этот пункт в свои сертификаты, не без основания считая выполнение этих требований само собой разумеющимся. Большинство ЭС бесцветны или окрашены в светло-желтый цвет. Для количественной оценки цвета зарубежные производители обычно используют шкалу Гарднера или Хазена (платино-кобальтовую), а отечественные — железо-кобальтовую или йодометрическую. Эпоксидные смолы, предназначенные для изготовления оптических материалов, дополнительно характеризуются величиной коэффициента преломления nD20 или nD25.
Нельзя не отметить, что вследствие особенностей технологии синтеза большинство ЭС зарубежных производителей выгодно отличаются от российских аналогов по своим цветовым характеристикам: зарубежные ЭС, как правило, бесцветны или, в крайнем случае, имеют очень слабо-желтый оттенок цвета.
Содержание хлора. Наличие хлора в составе ЭС связано с тем, что одним из исходных компонентов при их синтезе является хлорсодержащее соединение — эпихлоргидрин. Естественно, само присутствие таких примесей в любой форме в ЭС нежелательно. Однако столь же естественно, что полностью освободиться от примесей в промышленных ЭС технически невозможно, реально только максимально снизить содержание хлорсодержащих продуктов. Хлор в составе промышленных ЭС может присутствовать в следующих формах:
- в трудно омыляемой форме вследствие наличия 1,3-хлоргидринов и хлорметильных групп, а также хлорорганических примесей — так называемый омыляемый хлор;
- в омыляемой форме вследствие недостаточно полного завершения реакции дегидрохлорирования 1,2-хлоргидриновых эфиров бисфенола А — так называемый гидролизуемый хлор;
- в ионной форме вследствие недостаточного освобождения ЭС от примеси хлористого натрия — так называемый ионный хлор.
В настоящее время в РФ действует большое количество ГОСТов, рекомендованных для определения обсуждаемых показателей. ГОСТ 10587-84 отсылает к ГОСТу 22457-77, в котором описаны методы определения массовой доли иона хлора и омыляемого хлора. Определение содержания ионного хлора, легкоомыляемого (гидролизуемого), омыляемого и общего хлора изложено в ГОСТах 22457(1-4)-93. ГОСТ Р 52021-2003 описывает методы определения неорганического и омыляемого хлора в ЭС. Еще имеются стандарты ИСО-11376-97, ИСО-13651-96, ASTM D 1726 и другие международные стандарты. Хочется отметить очевидную избыточность методической документации. Хотя во всех случаях хлорион титруется азотнокислым серебром, даже здесь есть нюансы, приводящие к некоторым отличиям в результа-тах, что же говорить о гидролизуемом (омыляемом) хлоре, определение которого проводится после разрушения соответствующих хлорорганических соединений? В ГОСТе 10587-84 используются жесткие условия, приводящие к практически полному разрушению хлорорганики и получению результатов, которые обычно существенно выше, чем указано в показателях некоторых стандартов на зарубежные ЭС. В работе польских исследователей проанализированы причины, приводящие к появлению гидролизуемого хлора, связанного различным образом в виде примеси в молекуле ЭС. Было показано, что стандартные методики ИCO и фирмы DOW Chemical позволяют определить содержание хлора только в 1,2-хлоргидриновой группе, в то время как методика польского стандарта PN позволяет определить содержание хлора суммарно из 1,2- и 1,3-хлоргидриновых групп, а также 65–85% хлора из изолированных трудноомыляемых хлорметильных групп.
Загрузка ...