Стандартизация эпоксидных смол
Точное и полное определение содержания общего хлора в ЭС можно провести известными методами элементного анализа. По сообщению фирмы DOW Chemical, содержание общего хлора в смолах этой фирмы (типа DER 330, DER 331 и др.) не превышает 0,2%.
Из всех возможных форм присутствия хлора в ЭС наиболее существенным считается ограничение содержания гидролизуемого хлора (часто называемого активным) в составе промышленных марок ЭС. Считается доказанным, что неполное завершение реакции дегидрохлорирования при синтезе ЭС ухудшает некоторые важные эксплуатационные характеристики отвержденных композиций: химическую стойкость покрытий, электроизоляционные свойства, что существенно при использовании их для изделий наиболее ответственного назначения. Поэтому в ГОСТе 10587–84 и в действующих ТУ на лаковые ЭС этот показатель ограничивается уровнем 0,2–0,5% (мас.) в зависимости от марки смолы и сортности.
Наличие хлора в ионной форме ухудшает качество ЭС и потому ограничивается действующими в РФ нормативными документами на уровне 0,001–0,002%. Содержание ионных примесей в ЭС зарубежных производителей находится на еще более низком уровне и для вышеупомянутых смол компании DOW Chemical составляет не более 5 ppm.
В ЭС ведущих зарубежных производителей подлежит безусловному ограничению содержание высокотоксичного эпихлоргидрина. Анализ проводится методом газожидкостной хроматографии с использованием, например, методики 101 321 компании DOW Chemical. На сегодняшний день содержание остаточного эпихлоргидрина не должно превышать 5 ppm, однако реально достигнутые показатели у ведущих фирм находятся на еще более низком уровне. В нашей стране, к сожалению, в действующих нормативных документах нет упоминаний об этом важном прежде всего с токсикологической точки зрения показателе, хотя работы в этом направлении проводились еще в прошлом веке на некоторых заводах.
Реальное содержание эпихлоргидрина в смолах, произведенных по российским технологиям, значительно выше, чем в зарубежных.
Содержание гидроксильных групп. В составе молекулы ЭС, кроме чистого диглицидилового эфира бисфенола А, практически всегда присутствуют продукты, содержащие вторичные гидроксильные группы. Оценка содержания таких групп важна с точки зрения реакционной способности ЭС и имеет особое значение для ЭС с высокой молекулярной массой, которые отверждаются по гидроксильным группам, например, при отверждении изоцианатами, ангидридами кислот, феноло-, карбамидо- или меламиноформальдегидными смолами, при синтезе эпоксиэфиров и т.д. Массовую долю гидроксильных групп в ЭС определяют, согласно требованиям ГОСТа 17555-72, двумя методами: химическим и спектральным. Сущность химического метода заключается в ацетилировании содержащихся в ЭС гидроксильных групп с последующим кислотно-основным титрованием. Для ЭС с массовой долей гидроксильных групп менее 1% применяют метод ИК-спектроскопии. В качестве аналитической используют полосу поглощения в области 3450–3250 см–1, соответствующую валентным колебаниям гидроксильной группы.
Загрузка ...