Анодирование. Заполнение пор

Для получения информации о строении пористых анодных плёнок Деккер и ван Геель разработали так называемый "процесс заполнения пор", который также применяется для определения чисел переноса.  Этот метод основан на том, что при повторном анодировании анодной плёнки в электролите, образующем барьерную плёнку, происходит дальнейшее нарастание плёнки, включая и образование анодного плёночного материала внутри пор.

В результате наблюдается образование двух очень тонких пористых плёнок при различной плотности тока . При проведении повторного анодирования в электролите на основе боратов при одной и той же стабилизированной силе тока, поначалу наблюдалось повышение напряжений с разной скоростью, а затем с одной скоростью. Учёными было установлено, что различная скорость повышения напряжений связана с разной пористостью плёнок, т.е с  различием участков поверхности для барьерного анодирования. На менее пористой плёнке наблюдалось более быстрое образование барьерного слоя, так как распределение тока происходило по меньшей площади. Появление участков, на которых кривые напряжения практически совпадают, можно объяснить тем, что новый барьерный слой образуется поверх пористых плёнок, где эффективные площади поверхности совпадают. Проведя математический анализ полученных данных, авторы смогли показать, что формирование барьерного слоя происходит как на границе раздела металл-оксид, так и у основания пор, в то время как образование пористых плёнок возможно только на границе раздела металл-оксид. В результате проведённого подсчёта числа переноса катионов они получили следующие значения: 0.33 – для пористого анодирования и 0.24 – для барьерного анодирования. Пористость плёнки зависела лишь от напряжения анодирования и снижалась при повышении напряжения. Диаметр пор, ячеек и толщина барьерного слоя находились в линейной зависимости от напряжения анодирования.

Такахаши и Нагаяма также применяли этот метод, но уже для исследования процесса анодирования в растворах боратов с нейтральным уровнем рН при постоянном напряжении. Они обнаружили, что во время анодирования  в растворах боратов сила тока со временем снижалась по экспоненте до достижения устойчивого значения ("ток утечки"). Этот процесс сопровождался потерей  кпд до 70%, что соответствовало повышению пористости внешних участков плёнки, которая при определённых условиях достигало 22%. Они сумели продемонстрировать, что оставшийся в растворе алюминий окислялся в результате воздействия избыточным током и что в оксиде практически не наблюдалось электронного тока, который мог бы вызвать выделение кислорода.

Отношение пористости и напряжения анодирования, открытое Деккером и Такахаши, нашло свое подтверждение при анализе фотолюминесцентных спектров испускания.  Также исследователи обнаружили, что с помощью спектроскопической эллипсометрии можно получать количественную информацию о толщине барьерного слоя, пористого слоя, пористости и граничной шероховатости.

Многие другие исследователи также применяли метод заполнения пор для получения данных о строении анодных плёнок.