Анодирование.Детальное описание процесса сернокислого анодирования
В публикации Британской Ассоциации Анодирования приводятся следующие рекомендации для получения хороших результатов в процессе архитектурного анодирования серной кислотой:
Температура электролита: 18-20ºС с отклонением от номинала ± 1ºС. (повышенная температура плохо влияет на процесс анодирования, так как приводит к повышенному химическому воздействию на плёнку, поэтому анодирование не следует проводить при температуре выше 21ºС. При температуре ниже 17ºС проблем с качеством плёнки не возникнет, однако требуется более высокое напряжение и возникнет необходимость использования систем охлаждения.
Концентрация электролита:160-180 г/л (8.5-10% от объёма) с отклонением от номинала не более, чем на 10 г/л. (При высокой концентрации электролита увеличивается воздействие на плёнку, особенно при повышенной температуре. Низкая концентрация обычно не влияет на качество плёнки, однако для достижения хорошего роста плёнки требуется более высокое напряжение.)
Плотность тока в процессе анодирования: 1.4-2.0 А/дм2. (При низкой плотности тока плёнка будет нарастать с маленькой скоростью, что усиливает химическое воздействие электролита. Пониженная плотность тока представляет наибольшую опасность при получении плёнок толщиной более 15 микрон. При использовании тока высокой плотности образование плёнки происходит с высокой скоростью, однако это может стать причиной получения плёнки разной толщины на разных участках поверхности загрузки и причиной проблем с контактами).
Перемешивание электролита: равномерное и эффективное. Перемешивание электролита очень важно использовать для того, чтобы убрать с поверхности анодного покрытия излишнее тепло. Перемешивание должно быть равномерным и эффективным настолько, чтобы обеспечить равномерное распределение температуры по всему электролиту.
Данные рекомендации были разработаны с целью помочь избежать проблем с качеством плёнки при получении толстых архитектурных покрытий (25 микрон).
Описание процессов анодирования серной кислотой с целью получения покрытий для аэрокосмического и оборонного применения приводится в стандарте DEF STAN 03-25/3. По данному стандарту следует использовать раствор, содержащий 90-400 г/л серной кислоты, и этот уровень, если это необходимо, следует поддерживать в пределах 10% от нормы посредством добавления в раствор кислоты. Содержание хлорида не должно превышать 0.2 грамма NaCl на литр, а содержание алюминия должно составлять 25 г/л при минимальной концентрации и менее 12 г/л при максимальной концентрации. Температура должна быть в пределах 20±2ºС.
Электролит следует перемешивать либо посредством воздуха, либо механически для поддержания однородной температуры по всему чану, который в свою очередь должен быть чистым и очищенным от взвесей посредством фильтрации или другим способом.
Катоды должны быть сделаны из свинца или твёрдого свинца. Предпочтительно контролировать процесс путем изменения плотности тока (обычно 100-200 А/м2 поверхности анода), однако не исключается и контроль посредством напряжения.
После анодирования изделие следует тщательно промыть холодной проточной водой, а покраску следует начинать сразу же после высыхания изделия. Процесс уплотнения следует производить в растворе солей хромовой кислоты, за исключением покрашенных изделий, так как изделие должно иметь натуральный цвет. Если использование хроматов по каким-либо причинам нежелательно (например, в случае контакта с концентрированной перекисью водорода), то для этих целей применяется деминерализованная вода при температуре выше 96ºС.
Сушка неуплотнённых частей изделия должна проводиться при температуре не ниже 110ºС, за исключением тех деталей, которым предстоят процедуры сцепления и покраски, когда температура не должна превышать 60ºС, или тех, которые будут применяться при дефектоскопии – они могут сохнуть естественным путём.
В соответствии с рекомендациями анодирование серной кислотой нельзя применять для изделий, содержащих заклёпочные соединения, соединения внахлёстку и фальцевые соединения, в которых остатки кислоты могут вызвать коррозию. Также нельзя применять данные процессы для обработки сплавов, содержащих более 7% меди.
В аналогичном американском руководстве110, MIL-A-8625F (1993), не уточняются условия анодирования, необходимые для получения покрытия Типа II (в серной кислоте), однако требования к рабочим характеристикам те же, что и в британских руководствах.
На практике на сегодняшний день анодирование серной кислотой почти повсеместно используется в декоративных и защитных целях, и другие электролиты используются только в случае необходимости получения каких-либо специфических свойств покрытия. В Америке и Великобритании процесс анодирования серной кислотой называют иногда по названию разработавшей его фирмы – " Alumilite", в то время как в Германии и других европейских странах процесс анодирования серной кислотой известен под названием Eloxal GS.