Определение химического состава.Анализ эталонов
Для анализа эталонов и образцов применяется технология жидких реактивов. Данная технология используется для производства и сертификации эталонов, для проведения квалификационных испытаний на автоматических системах и для проведения испытаний методом OES и XRF. Результаты фиксируются для последующей выверки измерительного оборудования и сертификации первичных веществ
Технология жидких реактивов предполагает растворение определенного количества образца металла, обычно в виде стружки, в кислоте или щелочи.
При необходимости используется технология отделения стадий концентрации. Для калибровки используются эталонные растворы, приготовленные в зависимости от цели испытаний:
- Базовые растворы, которые готовятся из первичных веществ, при этом состав должен быть строго определен и при возможности сертифицирован
- Высокочистый алюминий для симуляции матрицы.
Эталонные растворы готовятся одновременно с растворами образцов и подвергаются анализу по очереди. Для измерения используются следующие технологии: фотометрия, атомно-абсорбционная спекрография (AAS), оптическая эмиссионная спектрография с электризацией при помощи индуктивносвязанной плазмы (OES-ICP) и массовая спректрография с ионизацией при помощи индуктивносвязанной плазмы (ICP-MS). ICP-OES и ICP-MS все чаще используются благодаря большой точности измерений.
Рентгеноспектрография (XRF) является точным методом, однако она редко применяется для анализа. Технология похожа на технологию жидких реактивов. Однако вместо эталонных жидких растворов используются эталонные твердые растворы (стеклянные боратные пластины). Металлическая стружка подвергается химическому или термическому окислению, а затем растворяется в расплавленной боратной смеси. При охлаждении расплав твердеет и образует стеклянную пластину, которая подвергается анализу методом рентгеноспектрографии. Для калибровки используются стеклянные пластины с определенным составов в качестве эталонных образцов. Такие пластины готовятся из оксидов методом расплава. Эталонные и испытуемые образцы подвергаются анализу по очереди.
По сравнению с другими технологиями анализа ICP-OES, ICP-MS и XRF требуют больших капиталовложений и привлечения высококвалифицированной рабочей силы. Очень часто адекватный анализ можно провести лишь в нескольких лабораториях всего мира. То есть достаточно трудно, а иногда и невозможно ввести стандарты, регулирующие определенные аналитические технологии, так как для этого требуется создание комплексных лабораторий с дорогостоящим оборудованием и опытным высококвалифицированным персоналом. Поэтому для анализа алюминия и сплавов применяются стандарты контролирующих организаций и DIN/CEN, определяющие критерии и требования к анализу и испытаниям.
Загрузка ...