Замечания по работе с установкой для полирования

Перед началом гальванической обработки или химической обработки компоненты обычно подвергаются щелочной очистке. Сразу после щелочной очистки их необходимо промыть, а затем немедленно переместить в ванну, чтобы на поверхность не успели осесть частицы пыли или что-либо подобное. Если компоненты не были помещены в раствор немедленно, то в этом случае для обеспечения равномерности обработки может потребоваться повторная промывка или даже повторная очистка.

Венн и Бартовски  нашли способы избегать проявления «радужной» окраски,  которая иногда наблюдается в результате химического глянцевания. Компоненты подвергаются очистке в хромате, а затем подвергаются воздействию раствора бисульфита натрия, который восстанавливает Cr(VI) до Cr(III). Обработанные подобным образом элементы могут быть по необходимости окрашены с помощью раствора соли металла и под воздействием переменного тока.

Держатели

В процессе анодирования возможно применение держателей, которые изготавливаются из материала, сходного с обрабатываемым материалом, хотя надо учитывать, что данный тип материалов может растворяться в растворе, и подлежит замене, кроме того, растворение алюминия сокращает срок службы раствора. В таблице 3-14 приведена скорость удаления металла для различных материалов обрабатываемых с помощью ванн химической обработки Бритал и Эрфтверк. Значения для свежеприготовленного нормального раствора Эрфтверк и его модификации с ингибированным декстрином (M.E.W. – модифицированный Эрфтверк) будут ниже на 33% и 55% соответственно.

Благодаря возможности использования маскировочных покрытий появилась тенденция к применению титановых держателей, которые являются весьма дорогими, однако имеют продолжительный срок службы.

Во избежание появления штрихов под действием пузырьков газа рекомендуется применять механическое перемешивание. В зависимости от объема обрабатываемых деталей может понадобиться охлаждение ванны даже в случае применения высоких температур, из-за  значительного выделения тепловой энергии, наблюдающегося в результате реакции. Рекомендуется осуществление термостатического контроля.

Удаление металла со стоек для алюминиевых сплавов при использовании ванн Бритал и Эрфтверк

Процесс

Время (ºС)

58-60

Отвод газов

Для корректного функционирования процесса необходимо так же обеспечить эффективный отвод газов. Майер и Браун рекомендовали использование общего воздушного потока 60-75 м³ в секунду на м² поверхности (200 –250 кубических футов на квадратный фут поверхности). Другим вариантом является использование воздушного потока 0.6 м (2 фута)  в секунду через верхнюю часть раствора.

На практике горячий резервуар для споласкивания и ванна для химической обработки могут располагаться под одним кожухом. Производительность вентилятора вычисляется исходя из размеров резервуара и трубопровода, которые должны изготавливаться из нержавеющей стали или пластика и иметь по возможности малую длину, т.е. 3.5-4.5 метров (12-15 футов). Циркуляция ванны для очистки щетками должна составлять 570 литров (125 галлонов) 2% раствора едкого натра в минуту. Внешний кожух может изготавливаться из кислотостойкого кирпича или стали, причем в этом случае раствора должен все время поддерживаться в щелочном состоянии.  Представленная на рис. 3-27 система имеет 120 см в диаметре (4 фута) и пакуется на глубину 225 см (7футов 5 дюймов) с использованием каменных колец 5 на 5 см (2 на 2 дюйма), установленных на решетке. Раствор едкого натра подается с помощью насоса и распределяется по поверхности ванны с помощью перфорированной распределительной пластины, при этом в линию отвода газов должен быть встроен фильтр против разбрызгивания.  Для решения проблемы аккумулирования избыточной жидкости в случае блокирования системы распределения в верхнюю часть ванны с кожухом должна быть встроены водонапорные трубы 2.5 см (1 дюйм) в диаметре и 30 см в высоту. При необходимости большей длины, т.е. если диаметр ванны составляет более 135 см (4 фута 6 дюймов), то глубина раствора едкого натра над пластиной нагревателя должна составлять не менее 1/6 от диаметра ванны. При использовании данной системы можно добиться эффективности поглощения 97%.

Была так же разработана другая система двухколонной очистки щетками с использование оксифорсфорной кислоты. Данная система предназначена для отвода 90% газов NOx  при обычном потоке газа равном 15.000 футов кубических в минуту. Данная система считается более эффективной, чем обычные варианты.

Практические методы подавления газов были предложены Вайтом, который предлагал способы уменьшения объема образуемого оксида азота, а так же применение систем очистки щетками. Предлагалось так же использование минимального уровня азотной кислоты, температуры и времени обработки, а так же по возможности быстрый перенос детали из состава для химического глянцевания в промывочный состав. В этом случае можно порекомендовать использование вещества для подавления газов (фосфата диамония), а так же удаление органического загрязнения (например, масла или состава для полировки) в растворе для химического глянцевания.

Были сделаны попытки решить проблему отвода газов химическими методами. Так, выделение газов в растворах на основе фосфорной и азотной кислот может быть замедлено путем добавления мочевины или подобных элементов. При использовании технологических процессов с фосфорной, серной и азотной кислотами добавление нитрата меди вместо свободной азотной кислоты приводит к значительному уменьшению количества газов оксида азота, подобно тому, как это происходит при добавлении полсульфата аммония.

Регенерация и контроль над количеством  примесей. Характер процесса химической обработки таков, что срок службы раствора для обработки является ограниченным, т.е. по достижении определенного предельного значения концентрации металла раствор перестает функционировать как положено. Существует широкий диапазон различных растворов для химической обработки, в зависимости от максимально допустимого количества металла, которое обычно составляет от 30 до 300 грамм на литр.

Для экстракции рассоренного металла из раствора не подходит ни один из известных методов химического или электрического осаждения. Во многих типах ванн допустимая концентрация металла поддерживается в результате нормального уноса. Однако, несмотря на преимущество, заключающееся в возможности непрерывного использования ванны, данный вариант является неэкономичным. Зачастую унос не способен достаточно понизить концентрацию алюминия и раствор все равно приходится заменять. Например, в Американской компании использовались резервуары на 2.000 галлонов, где поддерживалась концентрация алюминия 40 г/л путем замены 500 галлонов раствора в неделю, несмотря на то, что для замены уноса добавлялось 2.500 галлонов концентрированной кислоты. Нельсон  описывал метод оценки потребления и стоимости химических веществ на основании скорости растворения.

Некоторого прогресса все же удалось достичь путем использования для этих целей ионита. Ледфорд и Джумер  предлагали использование установки с использованием ионита  полистирола дивинил бензола 8% с перекрестным соединением, который достаточно успешно применялся в США. Иногда возможно для химической обработки с помощью ионита так же использовать обработку концентрированного раствора, потому достаточная нагрузка ионита может быть получена в растворах фосфорной кислоты 40-60% (слабая кислота), при этом предельное верхнее значение для сильных кислот, как правило, составляет менее 1% для азотной и соляной кислот и 1-2% для серной кислоты. Для того чтобы сделать данный технологический процесс более рентабельным необходимо разбавлять ванну в пропорции 6:1-9:1. В результате этого подобная система регенерации является очень дорогой, имеет большие размеры и подходит только для устройств большого размера с химическими ваннами на 2.000 галлонов или более.

Помимо алюминия, который является основной примесью в растворах для химической обработки, существует ряд других опасных примесей, которые попадают в раствор с предыдущих этапов работы или из составляющих сплава обрабатываемого материала. Приблизительные максимальные ограничения для растворов на основе фосфорной кислоты: 5 гм железа на литр; 2 грамма свинца на литр; 1 мл/л соляной кислоты, 3 мл/л плавиковой кислоты. Органические примеси из полировочных составов, как правило, не влияют на качество обработки при концентрациях менее 1 г/л, однако могут увеличить газо- или пенообразование. В случае серьезного загрязнения рекомендуется обработка с помощью активированного угля (3 фунта на 100 галлонов) и фильтрация.

Время уноса и слива. Объем уноса из ванн для полировки на основе фосфорной кислоты в основном зависит от времени дренажа, как показано в таблице.  Скорость дренажа является достаточно медленной, и не только из-за высокой вязкости раствора, но и вследствие того, что образование газов продолжается еще на протяжении некоторого времени после удаления детали из раствора и вызывает движение в направлении, противоположном сливу.Объем уноса на плоской панели из ванны для химической обработки на основе фосфорной и азотной кислоты.

1

Для растворов на основе фосфорной и азотной кислоты  предельное время дренажа  не может быть уменьшено значительно в зависимости от результатов процесса обработки и составляет порядка 10 секунд, что является приемлемым результатом для восстановления раствора с плоских поверхностей. При работе с более сложными формами скорость дренажа может быть значительно меньшей.

Опыт показывает, что даже в идеальных условиях практическое наименьшее значение, которое не может быть уменьшено путем увеличения времени уноса, является эквивалентным удалению пленки раствора, имеющей толщину от 38 до 50 микрон (1.5 и 2.0 мил). Таким образом, в результате уноса наблюдается большая потеря фосфорной кислоты, поэтому для ее восстановления было предложено несколько методов.

Руштон  обсуждал проблему восстановления фосфорной кислоты с помощью установки для вакуумного испарения, которая применяется либо после удаления алюминия с помощью метода ионного обмена, вследствие чего кислота может быть использована повторно, либо без удаления алюминия, в этом случае кислоту с концентрацией 75-85% можно продать производителям удобрений. Нельсон  так же указал на противоточный метод промывки, при котором в промывочном растворе концентрируется до 30% кислоты, и выдвинул предположение, что для многих предприятий наиболее выгодным является продажа кислоты с этой концентрацией, так подобная операция требует минимального вложения средств с максимальной отдачей. Ньютон описывал несколько систем - от сложных устройств для удаления алюминия с помощью ионного обмена с последующим выпариванием для получения концентрированной кислоты, до более простых систем, имеющих только функции хранения и испарения.

Как уже говорилось ранее, непосредственный  ионный обмен в ванне для химического глянцевания вряд ли возможен, однако восстановление фосфорной кислоты из жидкости для промывки является экономически выгодным. ЭкоТек, использующие специальные возвратно-поступательные системы ионного обмена с коротким слоем ионита и коротким временем цикла, рекомендуют использование системы по восстановлению фосфорной кислоты.

Типичная система подобного рода приведена на рисунке . Противоточная система очистки обеспечивает максимально возможный объем восстанавливаемой кислоты, которая проходит через устройство для очистки от катионов (DCU), служащее для удаления алюминия. Устройство для очистки кислоты (APU) перерабатывает серную кислоту, использованную для регенерации DCU, а испаритель служить для увеличения концентрации фосфорной кислоты перед ее возвращением в ванну для обработки. Подобная система может давать серьезную экономию при использовании на установке, имеющей потребление фосфорной кислоты 500  тон в год.