Производство порошковых покрытий.Немного теории

В процессе получения порошковых покрытий все компоненты рецептуры превращаются в гомогенную смесь. Помимо гомогенности, распределение порошка по размеру частиц должно быть таким, чтобы рецептура при нагревании расплавилась в однородную пленку за установленное время. Эта задача сравнительно легко разрешается для порошковых покрытий, не содержащих пигментов, однако для систем с пигментами возникает ряд осложнений, поскольку многочисленные компоненты могут заметно различаться по интервалам размягчения, размеру гранул, плотности и химической реакционной способности.

Для получения смесей для порошковых покрытий существуют два процесса:

• сухое перемешивание компонентов с одновременным измельчением. Это - более старая технология, которая сейчас не используется в США.
• образование смеси при плавлении с последующим охлаждением и размельчением. Это - стандартная технология на сегодняшний день.

Получение смесей при плавлении (мелт-компаундирование).Обычно этот процесс идет непрерывно, хотя возможно и составление смесей отдельными загрузками. Процесс состоит из следующих стадий:

• предварительное смешивание
• экструзия
• охлаждение и разлом комков
• помол на мельнице и просеивание (разделение на фракции по тонкости помола)

Предварительное смешивание.Исходные материалы для получения эпоксидных порошков поставляются в различной форме и с различной плотностью. Обычно эпоксидные смолы поставляются в виде тонких пластинок с удельным весом около 1,18 г/cм³. Пигменты с удельным весом до 4,3 г/cм³ (диоксид титана) поставляются в виде тонкорастертых порошков со средним размером частиц в несколько микрон. Размеры порошков и плотность большинства других компонентов рецептуры лежат между этими двумя крайними значениями.

Суть технологического процесса образования смеси при плавлении

1. Смолы
2. Наполнители
3. Добавки
4. Отвердители
5. Пигменты
6. Предварительное смешивание (Галтовочный барабан с сухим Z-образным рабочим органом (ножом))
7. Образование смеси (компаундирование) (Экструзия, горячий «Z-Blade»)
8. Охлаждение (конвейерная лента на роликах)
9. Размельчение (дробилки, молотковые дробилки)
10. Размол на мельнице (турбинные мельницы, стержневые мельницы)
11. Разделение на фракции помола (турбодинамическое и/или сита)
12. Упаковка

Цель предварительного смешивания - механически перемешать компоненты и гомогенизировать, смесь до такого состояния, когда компоненты не будут больше разделяться на последующих стадиях технологического процесса. Более точно, смесь не должна разделяться на компоненты в загрузочных люках экструдеров. Нельзя дать точные величины для оптимального размера частиц при предварительном перемешивании и для продолжительности этой стадии. Окончательный критерий таков: будет или не будет предварительная смесь разделяться на компоненты до того, как она поступит в аппараты образования смеси при плавлении. Оборудование для предварительного перемешивания включает низкоскоростные совковые смесители, Z-образные смесители, действующие при комнатной температуре, высокоскоростные пластинчатые смесители и открытые сверху барабаны с фрикционными элементами на роликах.

Экструзия.Экструзия, или собственно процесс образования смеси при плавлении, – одна из наиболее важных операций в процессе производства порошков. Экструзия порошков, склонных к термоусадке, требует тщательного контроля по ряду параметров, так как смола и кросс-сшивающие реагенты находятся в тесном контакте при повышенных температурах.Температура процесса: образование смеси при плавлении необходимо проводить при такой температуре, когда еще не происходит химическая реакция отверждения между смолой и отвердителем. В то же время температура должна быть достаточной для того, чтобы смола расплавилась в вязкую жидкость, что обеспечит максимально возможное смачивание пигмента.

Время контакта: операцию нужно проводить при минимально допустимом времени контакта, то есть при наивысшей возможной производительности. Хотя это определяется, в первую очередь, экономическими соображениями, опыты показали, что некоторые свойства порошков для покрытий зависят от времени контакта. Например, глянец покрытия обычно улучшается с увеличением времени контакта. Однако при этом могут ускоряться также и некоторые нежелательные реакции между смолой и отвердителем. Это, в свою очередь, может отрицательно повлиять на текучесть пленки и скорость отверждения порошка.

Срез: получение смесей при плавлении нужно проводить в условиях, обеспечивающих максимальное усилие среза. Это необходимо для того, чтобы раздавить аггломераты (гранулы) пигмента.При отсутствии такого усилия могут возникнуть неоднородности и дефекты пленки, например, такие, как «ноздреватость» или нежелательный слабый блеск. В то же время очень важно не допустить слишком большого усилия среза, так как это может привести к остановке оборудования и значительным убыткам. Обычно, как только происходит перебой или остановка в движении массы продукта, сразу же начинается процесс химического отверждения.Экструзия является оптимальным методом для непрерывного крупномасштабного производства термоусадочных порошков для порошковых покрытий.

Внутренняя часть типичного экструдера для получения смеси для порошковых покрытий может быть изготовлена по особому заказу, чтобы обеспечить обработку как термопластичных, так и термоусадочных систем на основе эпоксидных смол с большей или меньшей загрузкой наполнителя, большей или меньшей реакционной способностью или любыми особыми требованиями относительно времени контакта и производительности. Для обработки термоусадочных порошков для порошковых покрытий чаще всего используются три типа экструдеров

ТИП А: Один шнек, который вращается и движется назад и вперед. Одна зона компаундирования. Элементы, создающие усилие среза, могут быть сегментами либо иметь форму болтов, проходящих через нагревательные карманы.

ТИП Б: Два шнека, обычным образом отштампованные из пластика. Усилие среза образуется за счет сегментов, образующих продукт, с различным шагом нарезки (зоны подачи сырья и зоны «среза»).

ТИП В: Два шнека, расположенные особым образом («kit system»). Обычные винтового типа сегменты для подачи сырья чередуются с зонами для «разминания» смеси, как показано на диаграмме.

Образование термоусадочных порошковых покрытий зависит, в первую очередь, от двух параметров:

• вязкости смолы при плавлении и
• времени гелеобразования смеси смола/отвердитель.

При получении порошкового покрытия можно использовать зависимости вязкости при плавлении для нахождения температуры экструзии для оценки того, насколько «текучим» будет продукт на выходе из экструдера, и для оценки температуры, нужной для создания необходимого «усилия среза».

Время гелеобразования в системе смола/отвердитель можно определить с помощью различных методов; обычно оно выражается как время в секундах до каждого гелеобразования при данной температуре. При производстве порошков для порошковых покрытий время гелеобразования может использоваться для оценки безопасной для процесса температуры и оптимального времени контакта реагентов.

Охлаждение, размельчение, размол и просеивание.Охлаждение: Для того чтобы горячий экструдат после процесса образования смеси при плавлении охладить до комнатной температуры, можно пропустить его через охлаждаемые водой цилиндры (валики) для быстрого охлаждения, расположенные сразу после выходного отверстия экструдера.Другой способ охлаждения - выгружать его непрерывно на конвейерную ленту, охлаждаемую воздухом или водой. Для порошковых покрытий с очень высокой реакционной способностью часто используют сочетание обоих методов.

Размельчение: Эта стадия превращает вышедшую из экструдера массу - уже при комнатной температуре – в пластинки или гранулы. Необходимое для размельчения/гранулирования усилие зависит от следующей стадии производства - размола. В идеальном случае размельчение должно давать такую форму продукта, которая не вызовет затруднений на участке размола на мельницах. Оборудование для размельчения включает следующие машины: барабанно-кулачковые размельчители, плющильные вальцовые станки, грануляторы и дробилки.Размол и просеивание: После размельчения продукт - теперь в форме тонких пластинок или в гранулах - поступает в систему механизмов для размалывания и просеивания, после которой получается тонкодисперсный порошок, готовый для дальнейшего применения. Для этого используется целый ряд выпускаемых промышленностью мельниц и просеивающего оборудования. Среди наиболее обычных типов оборудования можно назвать молотковые мельницы, а также стержневые и дисковые мельницы с дальнейшим механическим просеиванием. Разработанные недавно турбинные мельницы сочетают в себе эффективное размалывание при низкой температуре со стадией «воздушной сортировки», при которой частички порошка рециркулируют в воздушном потоке с контролируемой турбулентностью до тех пор, пока не приобретут надлежащего размера.

В конце каждой операции размола должны быть выполнены следующие требования:

• Фракции, содержащей тонкую пыль, должно быть как можно меньше. Состоящая из частиц диаметром менее 15 микрон эта фракция вносит наибольший вклад в потенциальную опасность, связанную с порошком. Тонкодисперсная пыль может также оказывать отрицательный эффект на некоторые параметры процесса, такие как способность проходить через трубы и наконечники для распыления, придавать свойство спекания в комки при хранении, влиять на свойства продукта в блоках для фильтрования и др.
• Декоративные порошковые покрытия не должны включать частиц с диаметром более 150 микрон (для защитных порошковых покрытий - более 180 микрон) из-за наличия четкой зависимости между верхней границей размера частиц, средней толщиной пленки и ее текучестью.

Главную фракцию после операции размола нужно контролировать в том, насколько она пригодна для конкретного применения. Например, порошковые покрытия, наносимые при помощи процесса в псевдоожиженном кипящем слое, выпускаются по иной спецификации, чем покрытия, которые наносят методом электростатического распыления. Иногда для успешного размалывания требуется применение жидкого азота (криогенная техника). Задача таких хладагентов состоит в том, чтобы отвести тепло, возникающее в результате трения, которое может вызвать избыточное образование комков. При этом, однако, следует тщательно избегать осаждения влаги благодаря конденсации, поскольку избыток влаги может привести к медленному продвижению потока порошка и образованию пор в пленке. Когда необходимо высушить порошок, можно либо использовать неорганические осушители, либо сушить порошок в потоке сухого воздуха (как в псевдоожиженном слое).