Тестирование материалов и гарантия качества

Анализ микроструктуры. Технология анализа микрострутуры

Анализ микроструктуры анализируется для определения свойств структуры после обработки и для выявления возможных дефектов материала. Фотоаппараты с пластинами 35 мм или поляроидной пленкой, а также видеокамеры устанавливаются на больших микроскопах для получения документального подтверждения результатов анализа.

Травители и методы травления для анализа микроструктуры

 

Травитель Состав                Температура (1) Время Эффект травления Применение
Азотная кислота I 80 мл H20 dist            RT
20 мл HN03 (65%)
1 -2 часов Вторичное осаждение AlZnMg1
Азотная кислота II 75 мл H20 dist            70°C
25 мл HN03 (65%)
40 сек AlCu и AlCuMg – вторичное осаждение AI-Cu Mg Al-Zn Mg
Al-Zn Mg Cu Al Cu-
Mg Ni
Серная кислота 80 мл H20 dist            70°C
20 мл H2S04 (65%)
30 сек до 3 мм AlFe и AlFeSi – вторичное осаждение, отделение интерметаллических фаз для высоких алюминиевых сплавов AI99 - AI99.9
Алюминиевые сплавы с большим содержанием  Cu, Mn, Mg, Fe, Be, Ti AISFe
AlFe и AlFeSi
Фосфорная кислота 90 мл H20 дист            20°C
10млH3P04
30 –45 мм Выраженные невыровненные границы зерен для сплавов, которые подвержены коррозии, вторичное осаждение фазы b
AlsMgs или AbMg2
Indication of
susceptibility to
mtergranular corrosion
of Al Mg alloys flow
figures in Al Mg-base
alloys e g AIMgS,
AIMg5 AIMgMn
Серная/плавиковая кислота (смесь) 90 мл H20 dist            RT
10млH2S04(65%)
95 мл H20
5 мл HF (40%)
1 – 5 мм Вторичное осаждение, зерна, сегрегация AIMgSi AIMgMn
AI99 to AI99 9
Плавиковая кислота 100mlH20                RT
05mlHF
10 – 60 сек, альтернативно применяется травление и полировка Границы зерен, скользящие линии для беспримесного алюминия For most types of
aluminium aluminium
alloys mcl AI-Be
alloys
Реагент Келлера 97 мл H20 dist            RT
1 мл HN03 (65%)
2 мл HCI (32%)
0.5 г NaF
1 to 5 mm зернистая структура AI-Cu AI-Cu-Mg Al-
Cu-Mg Ni Al Zn-Mg-Cu
Бикарбонат калия (Шульц и Вассерман) 100 мл H?0 dist           RT
0 5 мл HF (40%)
2 мл HCI (32%)
20 мл HN03 (65%)
50 мл H20
5 г K2Cr207
2 мм Вторичное осаждение, зернистая структура, границы зерен Al-Zn Mg, Al Zn-Mg-Cu
Анодическое окисление (Баркер) 100 мл H20 дист          RT
1г NaOH
2 мм, образец для травления является анодом, а Al Pb или
SS304
катодом
Зернистая структура AI99.99 - AI99 и практически все сплавы: Al-Zn AI-Mn Al-Zn
Mg Al Mn Fe
Затруднения для сплавов AI-Cu Mg
Примечание: не скребите поверхность во время ополаскивания
Раствор каустической соды 100млHsO                70°C
1 г NaOH
1 - 2 мм Кристаллическая сегрегация AI999-AI99 AI-Mg
AI-Mn AI-Mg-Mn

RT = комнатная температура

 

Негативы пленки (диапазон плотности и контраста) подбираются в соответствии со структурными свойствами, подлежащими изучению. Черно-белое изображение сохраняется в электронном виде или в видеоформате, который может быть получен путем подключения видеокамеры к трубке микроскопа. Изображения можно распечатать на лазерном принтере.

Задачей любого количественного анализа структуры является оценка определенных характерных свойств, например размер зерен, распределение зерен, количество и распределение осаждений и т.д. Оценка выполняется прямо под микроскопом или по микроснимкам (фотографиям, которые выполняются под микроскопом), или по сохраненным данным в электронном виде. Измерения выполняются вручную или при помощи автоматических или полуавтоматических устройств. Ручные расчеты или измерения могут быть выполнены на малом диапазоне, однако иногда такие методы незаменимы, например при оценке однородности поверхностных слоев – оксидов или покрытий. Такие анализы, как определение размера зерна, требуют сравнения с данными стандартных таблиц (например, ASTM, Dedenchs и Kostron). Полуавтоматические или автоматические системы применяются, если требуется повышенная точность измерений или статистических данных. Изображение оптического или электронного микроскопа трансформируется в электронный сигнал (цифровой формат), например, при помощи телевизионной камеры. Яркость и форма структурных свойств анализируются на необходимом диапазоне. Различные компании предлагают оборудование и программное обеспечения для проведения анализов. Производительность зависит от точности и скорости измерений.

Испытания на микротвердость проводятся при помощи алмазной пирамиды, которая устанавливается на объектив микроскопа. Насечки выполняются для определенных нагрузок в определенных точках микроструктуры. Размер насечек измеряется при помощи микроскопа. При помощи новейших технологий можно определить твердость по глубине насечки. Испытания на микротвердость проводятся для определения твердости интерметаллических фаз, вкраплений (> 10 mn), сегрегаций, зон, которые подвергаются тепловому воздействию, оксидных пленок, которые образуются при помощи различных технологий, и т.д.

Анализ микроструктуры. Шлифовка и полировка

Образцы могут шлифоваться и полироваться вручную или на полуавтоматических и автоматических станках. Выбор метода зависит от применения.

Образцы сначала обрабатываются на токарном и шлифовальных станках для получения ровной поверхности, затем снова шлифуются при помощи более мелких шлифовальных кругов (карбид кремния). Может применяться шлифование с водным охлаждением или без водного охлаждения. Водное охлаждение предпочтительно.

Полировка выполняется механическим или электрохимическим методом, в зависимости от задач исследования и оборудования. Для некоторых сплавов, например, литых сплавов Al-Si или MMC применяется простая полировка поверхностей образца. Для некоторых видов дефектов, например, поры, коррозия, оксиды, трещины, идентификация проводится после травления. Однако обычно рекомендуется подвергнуть механически полированные поверхности кратковременному электрополированию для более явного обозначения дефектов.

Анодированные поверхности и поверхности с покрытием, а также соединения, паянные твердым припоем, анализируются без травления, так как внешние слои слишком прочно соединяются во время травления и изначальное состояние становится не слишком очевидным.

Другим методом полировки образцов является фрезерование при помощи алмазного инструмента определенной формы с этанолом в качестве охлаждающего средства. Вместе с электрополированием данная технология применяется для твердых сплавов с мелким распределением интерметаллических фаз или с мелкой эвтектической структурой.

Недостатком данного метода при применении для мягких сплавов является тот факт, что крупнозернистая структура обрабатываемой поверхности может деформироваться. Необходимо дальнейшее полирование для удаления деформируемого слоя. Крупные интерметаллиды удаляются алмазным фрезерованием. Здесь также необходимо последующее полирование.

Анализ микроструктуры. Подготовка образцов

Образец для анализа отрезается от заготовки, размер зависит от размера микроскопа. Для отрезания предпочтительно использовать шлифовальную машинку, так как данное оборудование оснащено водным охлаждением, давление на образец минимально. Необходимо избежать нагрева образца.

Вставьте образец в эпоксидную смолу, если он слишком мал или если необходимо тщательно изучить края или поверхностный слой. Формовые смолы, изготовленные методом горячего или холодного формования предлагаются различными компаниями. Опора может быть электропроводной, такие опоры используются для последующей электрохимической обработки. Специальные устройства крепления применяются для малых образцов, которые позволяют закрепить их в определенном положении во время анализа.

Продольные или поперечные сечения листа, полос, пластин или фольги можно получить, зафиксировав несколько материалов вместе в специальном держателе.

Анализ микроструктуры. Микросечения под оптическим микроскопом

Анализ микроструктуры является неотъемлемой частью металлургического анализа и служит для выявления причин разломов и трещин. Необходимо подготовить так называемые микросечения, которые должны быть качественно отполированы. Анализ проводится под оптическим микроскопом. Микроскопический анализ необработанных образцов, то есть, неполированных, проводится редко, например для анализа анодированных прокатных или гладких поверхностей.

Для подготовки микросечений используются широко известные методы - полировка и травление. Более подробно процесс описывается в специльной литературе.

Анализ микроструктуры. Макросечение и макротравление

Макротравление используется для выявления крупнозернистой структуры и пор (микроканалы). Образцы отбираются в определенном направлении и обрабатываются для травления на токарном или шлифовальном станке. Образцы зачищаются и обезжириваются этанолом перед травлением. Полировка не требуется. В таблице указаны некоторые вещества, которые используются для травления. Прочие вещества описываются в специальной литературе, в особенности в трудах Пецова и Клемма.

Фотографии были выполнены фотоаппаратом на штативе, это позволило сделать снимки в вертикальном, горизонтальном положении и под углом. Если линзы регулируются в пределах 240 – 30 мм, фотографии можно выполнить с увеличением от 1 до 2 раз. При подключении стереомикроскопа можно  обеспечить увеличение в диапазоне 10x - 80x. Можно использовать естественное освещение или фотографические лампы. Применяется ортохроматическая пленка, то есть цветовая гамма отображается в реальном виде, при этом не используется технология насыщения цветов, как в обычной фотографии.

Травители Состав Температура Время Эффект травления Применяемость
Травители длительного воздействия 100мл H20
1-5 мл NaOH
RT(комнатная)
или до 50°C
1-8 часов
5 мм до 1 часов
Для выявления трещин при окислении AI99 99 -AI99
все сплавы
Мактротравители 1500 м H20
1125 мл  HCI(32%)
560 мл HN03 (65%)
200 мл HF (40%)
RT (слегка охладите при необходимости, используйте пластиковые контейнеры) Примерно 30 сек до 3 мм Для травления зерен, применяется для литых структур AI99 9 -AI99
Al Mn Al Mg
Al Mg Mn
сплавы Al Mg Si
Раствор NaOH 90-100 млH20
1-3 мл NaOH (альтернативно используется с мактротравителем для предварительного травления)
RT Переменно Для травления зерен, применяется для травления поверхности и поэтапного травления Al Cu Mg Al Zn
Mg Al Zn Mg Cu
сплавы Al Si
Раствор хлорида меди 100 мл H20
15гCuCI2H20
RT Переменно Для травления зерен Сплавы Al Si
Азотная кислота 100мл HN03(65%) RT 5-10сек Для выявления осаждений, например с содержанием меди Al Cu Mg Al Zn
сплавы Mg Cu Al Zn Mg
Азотная кислота/ плавиковая кислота 200 мл HN03 (65%)
50 мл HF (40%)
RT 30 сек до 1 мм Для выявления осаждений Si Сплавы Al Si 

Сплавы с большим содержанием Si

Уксусная кислота 100 мл H20
1 мл уксусной кислоты
11 г фосфата натрия
100°C 10-20 мм Для выявления текстуры экструдированной поверхности или полуфабрикатов вытяжки Беспримесный алюминий и алюминиевые сплавы
Серная кислота (по Zeerleder)
Смесь трех кислот
100 мл H20
5.5 мл H2S04
100 мл H20 (дистилл.)
15 мл HCI (концентрация 1.19)
10 мл HF(40%)
50°C 

RT
(используйте пластиковые контейнеры)

Секунды - минуты 

1 мм, повторно при необходимости

Для выявления дефектов поверхности листов, для определения направления проката Беспримесный алюминий, алюминий и  алюминиевые сплавы

Анализ микроструктуры. Поверхность разрывов

Макроскопический анализ поверхности разрыва также позволяет получить необходимую информацию. Трещины могут возникнуть вследствие высоких напряжений или постоянного воздействия низкого напряжения (усталостность). Усталостное напряжение характеризуется образованием полых канаво, это указывает на границы трещин, иногда они видны невооруженным глазом. Иногда также видны поры, канавки, окисления, кристаллы на поверхности разрыва. Следует различать межкристаллитное растрескивание с блестящей поверхностью и транскристаллический разлом с матовой поверхностью

Анализ микроструктуры. Макроскопический анализ

Знания структуры материала (литой или деформируемый, рекристаллизованный или обработанный) необходимы для описания свойств алюминия и алюминиевых сплавов.

Макроскопический анализ осуществляется невооруженным глазом или при помощи увеличительного стекла или стереомикроскопа. Производится осмотр материала сразу после поставки, осматриваются поверхности разрыва без специальной подготовки или специально подготовленного макросечения. Такой осмотр позволяет обнаружить дефекты материала и получить необходимую информацию о его свойствах.

Для литых форм по поверхности можно определить применимую технологию литья и его качество. Осмотр поверхности позволяет выявить дефекты литья – поры, каналы, очаги окисления.Макроосмотр используется для определения мест выделения экссудата, холодных спаев, холодных или горячих трещин на прокатных или экструдированных заготовках. На прокатных поверхностях можно определить

наличие таких дефектов, как расслоение, «жуки», холодные спаи,  вздутие и коррозия, внешняя поверхность и расположение дефектов позволяют определить их природу.Анализ макроструктуры эктрудированных сечений или штампованных изделий указывает на отклонение от нормальных условий процесса обработки.

Для анодированных компонентов различие макроструктуры, например, при распределении осаждений, очевидно. Любое различие в размерах зерен, повреждения поверхности или места образования коррозии видны невооруженным глазом.

Определение химического состава. Качество и экономия

Оборудование для проведения анализа дает возможность современным предприятиям создать автоматические лаборатории спектрографического или рентгеноспектрографического анализа с компьютерным управлением, то есть возможность проведения точного, надежного и быстрого анализа на месте производства, при этом требуется привлечение квалифицированного персонала. Опыт лабораторий, оснащенных новейшим оборудованием, на котором работают высококвалифицированные специалисты, может применяться на лабораториях предприятий, при этом могут быть предоставлены сертифицированные образцы и программное обеспечение. Производственные предприятия убедились в преимуществах создания собственных лабораторий.

Следует подчеркнуть, что недостаточно закупить новейшее автоматическое оборудование для лаборатории. На данном оборудовании должны работать опытные химики, которые знакомы с данными системами и особенностями проведения анализов, программным обеспечением. Разница в стоимости оборудования обусловлена производительностью. Сокращение капиталовложений часто влечет за собой увеличение производственных затрат.

Производители оборудования обеспечивают надежную калибровку искровых и рентгеновских спектрографов. Однако даже производители не могут предоставить все необходимые эталоны. Недостаточно обеспечить надежную поверку оборудования, необходимо предоставить сертифицированные эталоны, например для новых сплавов, в соответствии с установленными ограничениями по составу. В любом случае рекомендуется при приемочных испытаниях оборудования использовать сертифицированные эталонные образцы, чтобы подтвердить соответствие оборудования требованиям потребителя. Для дальнейшего совершенствования оборудования по месту использования при минимальных инвестициях следует привлечь независимых экспертов, которые будут представлять интересы предприятия и осуществлять постоянный обмен мнениями и опытом с другими лабораториями и другими производителями оборудования.

Закупка, эксплуатация, техническое обслуживание и совершенствование оборудования требуют привлечения высококвалифицированных специалистов в области аналитической химии, информационных технологий и микроэлектроники. Стоимость оборудования достаточно высока. Однако  сотрудничество с другими лабораториями с достаточным оборудованием и высококвалифицированным персоналом, работающим совместно с независимыми консультативными службами, позволяет предложить даже небольшим предприятиям высококачественные услуги на должном уровне.

Определение химического состава. Специальные технологии

Часто многие технологии применить невозможно, в особенности для анализа водорода, углерода, азота, кислорода и серы на определенных уровнях.

Для определения содержания данных элементов в расплавленном металле применяются специальные технологии. Данные измерения в основном связаны с изменением содержания данных элементов в процесса плавки. Кроме того, необходимо определить, будет ли достигнут определенный состав с определенным содержанием данных элементов. Специальные технологии применяются для определения содержания водорода, углерода, азота и кислорода в твердом металле, такие измерения проводятся лишь в некоторых лабораториях.

Возможные проблемы могут быть вызваны следующими факторами:

-Низкий уровень содержания (< 10 mг/г);

-Относительно высокое содержание на металлической поверхности (за исключением азота и серы), что не имеет особого интереса для анализа;

-Углерод и кислород гетерогенно распределяются по всей структуре материала.

Большинство экспертов считают наиболее точным методом определения содержания водорода технологию, разработанную Рансли. Для повседневного анализа применяются технологии с использованием газов-носителей для измерения теплопроводности. Для повседневного анализа в литейных цехах используется технология образования газовых пузырьков, разработанная Дарделем, которая позволяет осуществить количественный анализ быстро и точно. Следует отметить, что сравнительный анализ результатов, полученных различными методами и на различном оборудовании до сих пор не является удовлетворительным.

Содержание углерода, азота и кислорода определяется при помощи надежного и точного метода фотонной активации (PAA). Другие методы описываются в специальной литературе. Например, для определения содержания углерода и кислорода используются методы термического отделения или дистилляции и последующей кулонометрии или инфракрасного измерения. Содержание серы определяется методом фотометрии или  ICP-OES (спектрография с применением индуктивносвязанной плазмы и оптическая эмиссионная спектрография).

Определение химического состава. Рабочие материалы

Масла, краски, соли, вода, жидкости, газы, пыли, образцы растительности и т.д. тестируются в рамках программы определения свойств рабочих материалов и свойств окружающей среды. В большинстве случаев используются упрощенные методы тестирования. Специальные лаборатории проводят данные испытания.

В плавильных печах первичного алюминия необходимо контролировать расплавленный металл в электролитических ячейках, первичный алюминий, глинозем, вторичные оксиды, смесь алюминия и вторичных оксидов, кокс, смолы, аноды и отработанные аноды. Контроль осуществляется автоматически. Оборудование включает системы подготовки образцов,роботы, измерительное оборудование, в том числе искровые спектрографы, рентгеноспектрографы и рентгеновские диффрактограммы.