Тестирование материалов и гарантия качества

Определение химического состава.Анализ эталонов

Для анализа эталонов и образцов применяется технология жидких реактивов. Данная технология используется для производства и сертификации эталонов, для проведения квалификационных испытаний на автоматических системах и для проведения испытаний методом OES и XRF. Результаты фиксируются для последующей выверки измерительного оборудования и сертификации первичных веществ

Технология жидких реактивов  предполагает растворение определенного количества образца металла, обычно в виде стружки, в кислоте или щелочи.

При необходимости используется технология отделения стадий концентрации. Для калибровки используются эталонные растворы, приготовленные в зависимости от цели испытаний:

-      Базовые растворы, которые готовятся из первичных веществ, при этом состав должен быть строго определен и при возможности сертифицирован

-      Высокочистый алюминий для симуляции матрицы.

Эталонные растворы готовятся одновременно с растворами образцов и подвергаются анализу по очереди. Для измерения используются следующие технологии: фотометрия, атомно-абсорбционная спекрография (AAS), оптическая эмиссионная спектрография с электризацией при помощи индуктивносвязанной плазмы (OES-ICP) и массовая спректрография с ионизацией при помощи индуктивносвязанной плазмы  (ICP-MS). ICP-OES и ICP-MS все чаще используются благодаря большой точности измерений.

Рентгеноспектрография (XRF) является точным методом, однако она редко применяется для анализа. Технология похожа на технологию жидких реактивов. Однако вместо эталонных жидких растворов используются эталонные твердые растворы (стеклянные боратные пластины). Металлическая стружка подвергается химическому или термическому окислению, а затем растворяется в расплавленной боратной смеси. При охлаждении расплав твердеет и образует стеклянную пластину, которая подвергается анализу методом рентгеноспектрографии. Для калибровки используются стеклянные пластины с определенным составов в качестве эталонных образцов. Такие пластины готовятся из оксидов методом расплава. Эталонные и испытуемые образцы подвергаются анализу по очереди.

По сравнению с другими технологиями анализа ICP-OES, ICP-MS и XRF требуют больших капиталовложений и привлечения высококвалифицированной рабочей силы. Очень часто адекватный анализ можно провести лишь в нескольких лабораториях всего мира. То есть достаточно трудно, а иногда и невозможно ввести стандарты, регулирующие определенные аналитические технологии, так как для этого требуется создание комплексных лабораторий с дорогостоящим оборудованием и опытным высококвалифицированным персоналом. Поэтому для анализа алюминия и сплавов применяются стандарты контролирующих организаций и  DIN/CEN, определяющие критерии и требования к анализу и испытаниям.

Определение химического состава. Автоматический быстрый анализ

На производственных предприятиях образцы металла обрабатываются механически и подвергаются полуавтоматическому или автоматическому анализу, оборудование для испытаний включает системы транспортировки образцов, роботов, системы подготовки образцов, искровые спектрометры, флуоресцентные спектрометры также используются для определения содержания высоких легирующих элементов.

Автоматические системы тестирования с компьютерным управлением используются для оптической эмиссионной спектрографии (OES) и рентгеноспекрографии (XRF), данные методы являются точными и надежными. Точность измерений зависит помимо прочих параметров от настройки и постоянного сопоставления с параметрами эталонов, которые имеют аналогичную структуру и химический состав, как и испытуемые образца. Характеристики и диапазон неопределенности эталонов подтверждаются компетентным органом, который проводит анализ данных эталонов в соответствии с действующими национальными и международными стандартами (базовыми единицами измерения являются килограмм, при этом используются выверенные весы, и моль, при этом используются сертифицированные первичные вещества). Содержание и соответствующая интенсивность эталонов и элементы коррекции химических и физических свойств заносятся в систему управления оборудования для проведения испытаний в виде калибровочных кривых.

Необходимо отметить, что точность измерений эталонов не позволяет сделать точное заключение по точности измерений. Неопределенность результатов анализа того или иного образца должна учитываться на всех стадиях испытаний, включая забор образцов и подготовку образцов

Определение химического состава. Подготовка образцов

Для определения среднего химического состава определенного количества материала необходимо предоставить образцы в лабораторию или уполномоченную организацию, например, образцы расплавленного металла, обрезные части, стружку. Состав образцов считается средним химическим составом, по данным результатам определяется, соответствует ли состав установленным предельным значениям. Методы забора образцов расплавленного металла, продуктов, лома и т.д. описываются в специальной литературе.

Для химического анализа требуется относительно небольшое количество образцов, рассмотрим некоторые примеры.

Для анализа методом оптической эмиссионной спектрографии (OES) с искровым возбуждением требуется малое количество материала. Испарение на фокальном пятне дает несколько миллиграмм материала, который атомизируется при возбуждении, на данном образце определяется химический состав 20-100 т расплава. В данном случае сопоставляются измерения, полученные методом искровой спектрометрии, и средний состав анализируемого образца. В данном случае предъявляются высокие требования к забору образцов, выбору форм для отбора образцов и методам подготовки образцов. Для каждого сплава необходимо убедиться, что все стадии производственного процесса выполнены в соответствии с установленными требованиями. При этом определяются зоны забора расплавленного металла для каждого сплава.

Для практически гетерогенных материалов, например лом, расплавляется сразу все количество, или большая часть, затем осуществляется отбор образцов.

Даже при проведении искрового спектрометрического анализа литых продуктов в определенных обстоятельствах необходимо расплавить данные продукты и провести анализ образца в специальной форме. Необходимо учитывать, что содержание таких элементов, как  Mg, Na, P и Sr будет понижаться в процессе переплавки. При необходимости необходимо произвести тестирование для подтверждения сохранения установленных пределов в составе продукта после переплавки.

Определение химического состава. Общие положения

Химический анализ расплавленного металла, продуктов, лома проводится для получения ответа на определенный вопрос, например, соответствует ли химический состав определенным ограничениям с учетом точности измерений. Для анализа осуществляется забор одного или более образцов материала (например, образец расплава, части заготовок, стружка), выполняются измерения и оцениваются результаты.

Повышение стоимости и более строгие требования потребителя требуют рационализации методов анализа. В зависимости от производственного процесса выбирается метод тестирования. Документация содержит результаты испытаний для дальнейшего определения:

-Сопоставление результатов испытаний и определение среднего состава образцов

-Соотношение среднего состава образцов и описываемого образца (и его статистическое описание)

-Все параметры, неопределенность испытаний по отношению описываемого образца

Кроме того, по результатам испытаний выдается сертификат, утвержденный уполномоченной лабораторией и прочими официальными организациями, которые подтверждают соответствие международным стандартам, к сертификатам прилагается документация по результатам испытаний

Методы забора образцов и порядок тестирования определяется экспертными обществами или ассоциациями, например Организацией алюминиевых металлургических заводов  (OEA), или организациями по национальным или международным стандартам, например, DIN, CEN, ASTM или ISO.

Введение в тему

В алюминиевой промышленности качество продукта контролируется на каждой стадии производственного процесса, начиная с производства первичного алюминия, во время производства полуфабрикатов и конечного продукта. Это необходимо для того, чтобы конечный продукт соответствовал всем требованиям.

В настоящее время для определения химического состава и металлургической структуры используются новейшие технологии контроля качества, в том числе электромеханические и другие методы тестирования. Для испытаний требуется время и средства, порядок проведения испытаний проводятся в соответствии со стандартами общей системы  ISO 9000. Термин «общая система» используется в связи с применимостью одного и того же стандарта для любого вида предприятия, компании или государственного учреждения, независимо от размера, выпускаемой продукции (или предоставляемых услуг), или вида деятельности. Соблюдение стандартов обеспечивает осуществление различных видов деятельности в соответствии с общепринятыми требованиями.

Далее рассматриваются стандарты, определяющие аналитические приемы, металлографические испытания и основные методы тестирования для определения механических свойств, то есть национальные (DIN и ASTM) и международные (EN и ISO) стандарты для тестирования алюминия или сплавов.

В Германии химические анализы проводят в соответствии с принятой на предприятии программой испытаний. Программы основываются на технологии анализа металлов, определенной в документации немецкого общества металлургических предприятий.

Нестандартные методы испытаний определяются отдельно и описываются в соответствующем разделе. Методы испытаний для определения свойств при повышенной или пониженной температуре используются определения физической механики и механики разрыва.